1.安放儀器
自包裝箱中輕取出儀器,放置在無(wú)風(fēng)、無(wú)震動(dòng)的工作平臺(tái)上。要求,環(huán)境溫度:5~35℃,相對(duì)濕度不大于85%。若溫、濕度超出范圍(例如在沿海潮濕地區(qū)或南方地區(qū)梅雨季節(jié)),試驗(yàn)室中應(yīng)配備相應(yīng)的降溫設(shè)備和除濕設(shè)備。
2. 裝配電解池
輕取出電解池,輕輕地剝離包裝物。將成套電解池中的所有配件取下,先用電吹風(fēng)將電解池瓶吹干備用。將真空油脂涂一薄層于所有配件的磨口處備用(多數(shù)情況下,儀器出廠時(shí)已涂好)。
3. 注入電解液(重要,調(diào)試關(guān)鍵)
3.1將電解電極(粗的電極)上的小磨塞取下,向電解電極中倒入電解液(此時(shí)電解液顏色為深色)。在電解電極大磨口下側(cè)有一直徑約3mm的小孔,左手持電極,同時(shí)用手指將小孔堵住,右手取一干燥(一定要干燥)的吸耳球壓在小磨口處。擠壓吸耳球,迫使電解液通過(guò)電極底部白色陶瓷隔膜。初時(shí),滲出的電解液可能是橙黃色(陶瓷隔膜中有水),當(dāng)滲出的電解液顏色逐漸變深直至和原來(lái)一樣時(shí)(陶瓷隔膜中的水分已*被帶出),可停止擠壓(有時(shí)倒入一次電解液可能不夠,需再次倒入)。最后將電極中的電解液保留15~20mm高度。
3.2通過(guò)電解池瓶上的電解電極孔向電解池瓶中注入電解液,至兩條刻度線中間(注入量約為150ml)。然后組裝電解池瓶和配件(包括電解電極、測(cè)量電極、兩個(gè)小磨塞、干燥管和白色進(jìn)樣口磨塞)。
3.3輕輕搖一下電解池,用電解液吸收電解池瓶?jī)?nèi)壁上附著的微量水分。
備注:此條原理:電解電極底部的陶瓷隔膜裸露在空氣中時(shí)極易吸收水分,且工作中不易析出,致使儀器的平衡時(shí)間會(huì)過(guò)長(zhǎng)。用吸耳球壓過(guò)過(guò)碘的電解液之后,會(huì)將其中的水分強(qiáng)行置換出來(lái),節(jié)省試驗(yàn)等待時(shí)間。
4.安放電解池
將電解池輕放在儀器上,插好電極,固定好電解池支架。面向儀器,儀器上左手插座對(duì)應(yīng)電解電極(粗電極),右手插座對(duì)應(yīng)測(cè)量電極(細(xì)電極),電極插頭上有一缺口,對(duì)準(zhǔn)后插入插座,聽(tīng)到“啪"的輕響后,表示電極已插好。
5.開(kāi)機(jī)
接通電源,開(kāi)機(jī)后,儀器顯示“歡迎使用華坤儀器",同時(shí)出現(xiàn)樣品參數(shù)﹑樣品測(cè)量﹑歷史記錄﹑時(shí)間調(diào)整四個(gè)提示菜單和時(shí)鐘。
6.調(diào)整儀器工作平衡點(diǎn)
6.1觀察電解池中的攪拌子是否在中間位置,若不在,調(diào)整至中間位置。
6.2按“樣品測(cè)量"鍵,儀器顯示過(guò)碘,同時(shí)電解池中的攪拌子開(kāi)始轉(zhuǎn)動(dòng)。
備注:攪拌子應(yīng)平穩(wěn)轉(zhuǎn)動(dòng),切不能跳起。若跳起,迅速按“減少"鍵幾次,降低轉(zhuǎn)速,按“退出"鍵。退出后,重新執(zhí)行以上程序,若此時(shí)轉(zhuǎn)速過(guò)低,可按“增加"鍵,調(diào)整合適的轉(zhuǎn)速。合適的轉(zhuǎn)速以電解液不被攪起氣泡為宜。
6.3儀器顯示為電解液過(guò)碘時(shí),取出隨機(jī)配置的50μl進(jìn)樣器,抽取純水注入電解液中,5μl/次。觀察電解液顏色變化和儀器顯示,當(dāng)顏色變化明顯時(shí),要減少注入量直至儀器顯示由“過(guò)碘"變?yōu)椤罢?停止。
電解速度逐漸上升至大于等于40μg/s。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間,電解速度開(kāi)始下降,直至下降至0.4μg/s以下,此時(shí)電解池中的水分已基本電解完畢。電解速度穩(wěn)定在0.4μg/s以下時(shí),儀器進(jìn)入“正在測(cè)量空白電流",延時(shí)15s后,蜂鳴器響一聲,進(jìn)入“正在測(cè)量"。至此,儀器已達(dá)到平衡點(diǎn),可以進(jìn)樣測(cè)量。若在60s內(nèi)不進(jìn)樣,儀器將自動(dòng)停止電解過(guò)程,如需重做,僅需按“重做"鍵即可。
備注:初次調(diào)試時(shí),當(dāng)電解速度低于0.4μg/s后,可退出,重新輕搖一下電解池,用電解液吸收電解池瓶?jī)?nèi)壁上附著的微量水分,使電解池上部空間處于相對(duì)干燥的狀態(tài),以取得更好的測(cè)量結(jié)果。
7.標(biāo)定(儀器自身量值傳遞)
在一般情況下,并不需要每次都做儀器的標(biāo)定。只有當(dāng)懷疑測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確時(shí),可以做一下標(biāo)定。過(guò)程如下:
儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)后,取出0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl純水注入,其顯示結(jié)果應(yīng)為“100±3μg"(不含進(jìn)樣誤差),一般標(biāo)定2-3次,顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品測(cè)量。由于國(guó)產(chǎn)的0.5μl進(jìn)樣器很多時(shí)候并不讓人滿意,所以在標(biāo)定時(shí)“100±3μg"有時(shí)并不滿足。這時(shí)可以采用另一種方法來(lái)驗(yàn)證,即測(cè)量加標(biāo)回收率的方法。以無(wú)水乙醇為例:稱取一定量的無(wú)水乙醇,先測(cè)定一下它的含水率,然后稱取一定量的水加入其中,再一次測(cè)定含水率,如果理論計(jì)算值和實(shí)際測(cè)量值一致,說(shuō)明儀器是準(zhǔn)確的,沒(méi)有問(wèn)題。
至此,儀器調(diào)試成功。
備注:0.5μl進(jìn)樣器的推桿不可拉出,一旦拉出,進(jìn)樣器有可能損壞,且不可修復(fù)。(非常重要)
8.樣品測(cè)試
請(qǐng)參考說(shuō)明書。
9.單位轉(zhuǎn)換及間接測(cè)量
9.1儀器采用的單位是:
含水量:μg,含水率:mg/l。
在實(shí)際使用中,許多用戶用質(zhì)量百分比或ppm表示水分含量,轉(zhuǎn)換方法如下:
質(zhì)量百分比或ppm=含水量÷樣品質(zhì)量
或
質(zhì)量百分比或ppm=含水率÷樣品相對(duì)密度
在計(jì)算過(guò)程中,要注意單位的統(tǒng)一。
9.2間接測(cè)量
對(duì)不溶于甲醇,但溶于其它有機(jī)溶劑(酮、醛除外)的固體樣品水分的測(cè)量,需要用間接測(cè)量的方法。計(jì)算公式如下:
其中:
A:固體樣品的含水率,質(zhì)量比
B:進(jìn)樣溶液的儀器測(cè)定值
C:溶劑的含水率,質(zhì)量比
D:溶液的進(jìn)樣質(zhì)量
E:溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
在計(jì)算過(guò)程中,要注意單位的統(tǒng)一。